凍干蛋白憑借低溫干燥的特性，能很大程度保留生物活性，廣泛應(yīng)用于生物制藥、診斷試劑等領(lǐng)域。水分含量是影響凍干蛋白穩(wěn)定性、儲(chǔ)存期限及藥效的關(guān)鍵指標(biāo)—過量水分會(huì)導(dǎo)致蛋白聚集、降解，水分不足則可能影響蛋白復(fù)溶效果。因此，利用熱重分析法（TGA）通過監(jiān)測(cè)樣品加熱過程中的質(zhì)量變化，可準(zhǔn)確量化水分等揮發(fā)性成分，從而提高凍干蛋白的穩(wěn)定性和延長(zhǎng)其存儲(chǔ)的時(shí)間。

    一、實(shí)驗(yàn)的操作步驟

    1、測(cè)量?jī)x器：DZ-TGA201熱重分析儀

    2、樣品的制備：取凍干蛋白樣品，研磨至均勻粉末，避免劇烈研磨導(dǎo)致蛋白結(jié)構(gòu)破壞。將研磨后的樣品置于真空干燥箱中，在30℃下預(yù)處理30min，去除表面吸附的空氣中水分，冷卻至室溫后備用。

    3、將儀器校準(zhǔn)完成后，將帶有樣品的坩堝放入爐體內(nèi)，然后設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)，以10℃/min的速率，升溫至105℃，恒溫60min，配套分析軟件會(huì)實(shí)時(shí)采集測(cè)量圖譜，記錄質(zhì)量變化曲線。

    4、測(cè)量圖譜：

    5、圖譜分析：

    取試品約10mg，根據(jù)藥典2020年版四部通則0661“熱分析法”熱重法（TG）測(cè)定，升溫程序：從室溫以10℃/min速率升溫至105℃，保持60min。減失重量為水分含量，應(yīng)符合相應(yīng)的要求，樣品含水率<5%為合格。如上圖，105℃恒溫70min，測(cè)試的凍干蛋白失重3.88%，表明蛋白中的含水率為3.88%，符合規(guī)定。

    本次實(shí)驗(yàn)中，利用的測(cè)量?jī)x器是南京大展新推出一款可自動(dòng)升降的DZ-TGA201熱重分析儀，相比于傳統(tǒng)的熱重分析儀，測(cè)量的精度高，自動(dòng)化操作，可有效應(yīng)用于凍干蛋白生產(chǎn)過程中的質(zhì)量監(jiān)控及成品檢驗(yàn)，為生物制藥行業(yè)的質(zhì)量控制提供了有效可行的技術(shù)方案。